Реактивы для аналитической химии

РЕАКЦИЯ НА ВОДУ ПО ФИШЕРУ

I₂ + SO₂ + H₂O + CH₃OH + 3C₆H₅N --> C₆H₅N+HO_SO₂CH₃ + 2C₆H₅N₂+H + 2I-

Методика и рекомендации по использованию реактива Фишера

I. Определение содержания воды с применением реактива Фишера.

Титрация по методу Карла Фишера применяется во многих лабораториях и является наиболее широко применяемой для определения концентрации воды в органических и неорганических соединениях. Определяется как гигроскопическая, так и кристаллизационная вода.
Реактив Фишера состоит из 2-х отдельных растворов - раствора №1, раствора №2, которые расфасованы в 1,0л бутыль из тёмного стекла.
Реактив Фишера с титром 3,8 мг/мл – это смешение раствора № 1 и раствора № 2 в соотношении 1:2,17, а реактив Фишера с титром 1 мг/мл – это смешение реактива Фишера 3,8 мг/мл с растворителем спиртовым (РС – 11) в соотношении 1:2.
Техника титрования "Карл Фишер" заключается в титровании исследуемого на содержание воды жидкофазного органического раствора реактивом Фишера. Происходит изменение цвета реактива Фишера после прохождения точки эквивалентности (т.е. того количества реактива Фишера, которое необходимо для взаимодействия с неизвестным количеством воды в исследуемом растворе).
Конец титрования определяется визуально по изменению окраски раствора от желто - зеленого (канареечного) до красно-коричневого. Содержание воды определяется по формуле
M% = (V · T · 100)/А
M% - процентное содержание воды в исследуемом растворе
V- объем реактива Фишера пошедшего на взаимодействие с исследуемым раствором до достижения точки эквивалентности (мл)
Т- титр реактива Фишера мг/мл
А – навеска препарата в граммах
При применении измерительной бюретки с ценой деления 0,1 мл, используя реактив Фишера с титром 1 мг/мл и используя приемную емкость с магнитной мешалкой объемом от 100 до 1000 мл, точность определения воды составляет от 10-7 до 10-8 масс %.
Данная точность позволяет, как правило, решить любую технологическую и техническую проблему определения содержания воды в исследуемом растворе.

II. Подготовка пробы.

Для правильного приготовления пробы желательно иметь инертные безводные растворители такие как безводный изопропиловый спирт (P1), безводный бензол (Р2). Навеску пробы в любом виде (непрозрачный раствор, твердое мелкодисперсное тело и т.п.) смешивают, как привило с эквивалентным количеством растворителя 1 или 2. С помощью Р 1 проводится спиртовая экстракция, а с помощью Р 2 - ароматическая экстракция воды из пробы. Процесс экстракции необходимо проводить как минимум при комнатной температуре или выше, а также по времени не менее 1 часа. После этого экстракт при необходимости фильтруют и определяют в нем содержание воды по п. I. Нужно учитывать коэффициент экстракции и разбавление пробы.

III. Примечания

1. Не все жидкие среды инертны к реактиву Фишера, в частности кетоны, меркаптаны, сульфаты, гидрокарбонаты, карбонаты щелочных металлов. Для адекватности анализа рекомендуется готовить стандарт - растворы при определении воды в неизвестной жидкой фазе, т.е. проверять увеличение количества реактива Фишера пошедшего на титрование при добавке различных количеств воды в неизвестный раствор (стандарты).
2. Титр реактива Фишера при стоянии может изменяться под действием различных факторов и соответственно влиять на особенно прецизионные измерения, поэтому рекомендуется применять готовый реактив Фишера не более 1 недели, Свеже приготовленный реактив Фишера, как правило, это смешение более стабильных компонентов: раствора №1 и раствора № 2.
3. ООО «Компонент-Реактив» производит комплекты реактивов для титрации по методу Карла Фишера :
Комплект№1 в составе 4-х бутылей по 1,0л включает в свой состав, 1,0л раствора №1, 2 бутыли по1,0л раствора №2 , 1,0л растворитель спиртовой , Срок хранения 6 месяцев
Комплект №2 в составе 1,0л Реактив Фишера с титром 3,8мг/л, 1,0 растворитель спиртовой . Срок хранения 1 неделя.
4. В случае возникновения вопросов по анализу, а также проблем с проведением и постановкой данного анализа наши специалисты ответят на все вопросы и обучат на аналитическом стенде данной методике.